環(huán)氧富鋅底漆干膜中金屬鋅含量的測定(Q/CIMC 10101-2007)
B.l原理
利金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與金屬質(zhì)量的關(guān)系,將環(huán)氧富鋅底漆樣品中金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進(jìn)行比較,以此來確定樣品中金屬鋅的含量。
B.2儀器和材料
B.2.1差示掃描量熱儀DSC,升溫速率與誤差為10±l℃/min。
B.2.2樣品盤,鋁或其他導(dǎo)熱性能好的金屬。
B.2.3參考材料,高純度的鋅箔。
B.2.4氮或其他惰性氣體,用來保護(hù)樣品。
B.2.5微量天平,至少能精確到10μg
B.2.6研缽和槌,直徑大約為29mm。
B.3標(biāo)定
B.3.1按照儀器制造商的指導(dǎo)說明進(jìn)行差示掃描量熱儀的標(biāo)定。用至少能精確到10微克的微量天平稱大約3到6毫克的純鋅箔參考樣品,放進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)的鋁制盤中,然后蓋好盤子。分析過程中使用氮?dú)獗Wo(hù),
在370℃到435℃的過程中,升溫速率為每分鐘10℃。
B.3.2在如上述方法進(jìn)行分析時,由于鋅的熔點(diǎn)在419℃左右,此處有吸熱峰。從而可計算單位質(zhì)量吸收的熱量,應(yīng)該接近于108J/g。
B.4程序
B.4.1用刮刀從涂覆有富鋅底漆的樣板上刮下富鋅底漆涂層干膜,刮時注意不要刮到底材,刮剖的面積至少12. 7mmX 12. 7mm,刮下的干膜稍稍磨碎一下,然后稱3到6毫克,至少精確到10微克,放進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)的鋁制盤中,然后蓋好盤子。
B.4.2分析過程中使用氮保護(hù),在370℃到435℃的過程中,升溫速率為每分鐘10℃。將金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進(jìn)行比較,來確定樣品中金屬鋅的含量。重復(fù)進(jìn)行三次測試試驗(yàn),取其平均值作為熔融熱的平均值。
B.5計算
B.5.1樣品中的金屬鋅的百分比計算如下:
式中:
金屬鋅的百分比= (X/108) *100
X一一一所測試樣品的熔融熱,單位為焦耳/克。
B.6報告
B.6.1報告如下信息
B.6.1.1樣品代碼與測試結(jié)果
B.6.1.2測試所用的儀器
B.6.1.3標(biāo)定的程序
Q/CIMC 10101-2007
B.7注意
B.7.1升溫速率的快慢對測試結(jié)果有輕微的影響。然而,只要測試用環(huán)氧富鋅底漆的升溫速率和參考標(biāo)準(zhǔn)純鋅的升溫速率是一樣的,那么,升溫速率的快慢對測試結(jié)果的影響是很微小的。
B.7.2每天用高純度的鋅對熱量計進(jìn)行校準(zhǔn),有利于提高測試結(jié)果準(zhǔn)確度。
B.7.3要取得準(zhǔn)確和復(fù)驗(yàn)性好的測試結(jié)果,重要的措施是,輕輕拍打樣品盤,以使盤底的樣品分布均勻。